Come separare una miscela organica a tre componenti tramite estrazione

tramite: O2O
Difficoltà: difficile
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Introduzione

La tecnica che serve a distaccare un dato composto organico da una miscela a più componenti è chiamata estrazione liquido-liquido (LLE). Di solito, prevede di mescolare sotto agitazione una soluzione formata dal composto organico desiderato e da un solvente non miscibile, attraverso l'utilizzo di un imbuto separatore. Nella seguente guida che andremo a vedere dunque, vi spiegherò passo dopo passo, ma comunque dettagliatamente, come bisogna separare una miscela organica a tre componenti tramite estrazione.

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Occorrente

  • Miscela di 2-naftolo, p-toluidina e p-diclorobenzene
  • Etere etilico
  • Imbuto separatore da "60 ml" o "125 ml"
  • Acido cloridrico
  • Acqua distillata
  • Beute da "125 ml"
  • Soluzione di idrossido di sodio al 10%
  • Cloruro di calcio anidro
  • Becher piccoli
  • Cartina al tornasole
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Immaginiamo di dover separare per estrazione una miscela di 2-naftolo, p-toluidina e p-diclorobenzene. Quindi, le operazioni che dovremo compiere sono le seguenti: prendiamo "1,50 g" di miscela e sciogliamoli in "14,00 ml" di etere etilico. A questo punto, versiamo il tutto nell'imbuto separatore, aggiungiamo una soluzione ottenuta mescolando: "1,50 ml" di acido cloridrico concentrato e "14,00 ml" di acqua. A questo scopo, estraiamo la p-toluidina dalla miscela, lasciandola a contatto con la soluzione di acido per un po' di tempo, così renderemo possibile la formazione di due strati separabili.

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Successivamente, dovremo agire in questo modo: facciamo scorrere lo strato acquoso (quello inferiore) nella beuta e ripetiamo tale operazione almeno altre due volte. Eseguiamo un'ultima estrazione con "5,00 ml" di acqua, per rimuovere l'eccesso di acido cloridrico. Dopodiché, prendiamo l'imbuto ed aggiungiamoci "14,00 ml" di una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 10% (il tutto per tre volte), allo scopo di realizzare l'estrazione del 2-naftolo dalla miscela. Infine, estraiamo con "5,00 ml" d'acqua, ricordando sempre di conservare gli estratti.

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Adesso, dovremo versare la soluzione che resta nell'imbuto separatore (contenente il p-diclorobenzene) in una beuta ed unire il cloruro di calcio anidro. Lasciamo riposare per una quindicina di minuti, agitando la beuta stessa con un movimento circolare. Dopo aver effettuato una pesata quindi, facciamo epurare l'etere in un becher, che dovrà poi essere posizionata sotto cappa. Risciacquiamo la beuta con circa "3,00 ml" di etere, che andrà addizionato al liquido raccolto nel becher, e pesiamo il residuo che avremo ottenuto per determinare il punto di fusione.

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A questo punto, bisognerà aggiungere agli estratti acidi, alcuni millilitri della soluzione di idrossido di sodio, ovvero quanto basta per far diventare la soluzione alcalina. Estraiamo dunque, quest'ultima con "14,00 ml" di etere e per due volte, e riuniamo gli estratti eterei. Aggiungiamo il cloruro di calcio e facciamo riposare, muovendo ogni tanto la beuta come abbiamo fatto precedentemente. Facciamo epurare la soluzione eterea in un becher di peso noto, e risciacquiamo la beuta, ponendo il becher stesso sotto cappa, in modo tale da consentire l'evaporazione dell'etere.

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Infine, non ci resta altro da fare che calcolare il peso del residuo ottenuto e ricavare il suo punto di fusione. Neutralizziamo quindi, gli estratti alcalini, aggiungendo gocce di acido cloridrico concentrato finché la soluzione non diventerà acida, e recuperiamo il 2-naftolo che è precipitato, tramite filtrazione sotto vuoto oppure estrazione con etere. Lasciamo asciugare all'aria il prodotto e, anche in questo caso, individuiamo il punto di fusione.

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Consigli

Non dimenticare mai:
  • Non dobbiamo mai gettare via ciò che raccogliamo dalle estrazioni effettuate di persona.
  • La separazione sarà molto più efficace, se le differenze dei coefficienti sono maggiormente evidenti.
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